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上海精密
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LC-100系列
高效液相色譜儀
型號(hào): LC-100系列 查看同類
名稱:高效液相色譜儀

聯(lián)系電話,021-6573 0171

上海精密儀器儀表有限公司
021-6573 0171
網(wǎng)站:Shjingmi.com
sh,是"上海"首字母
jingmi,是"精密"全拼
合在一起,shjingmi.com
傳真:021-6573 2715
郵箱:[email protected]


型號(hào) 名稱 單元 細(xì)分 說明
LC-100 高效液相色譜儀 高效液相色譜儀
1.這一款是模塊化的.
2.由各個(gè)單元模塊組成,
3.您根據(jù)自己的需求,選擇適合您的模塊,然后配置出一臺(tái)適合的LC-100
單元1-LC-P100 高壓恒流泵 輸液單元 分析型 雙柱頭并聯(lián)泵
單元1-LC-P100C 手動(dòng)柱后清洗高壓恒流泵 輸液單元 分析型 帶柱后清洗功能
單元1-LC-P100LP 低壓輸液單元(含脫氣裝置) 輸液單元 分析型 含在線脫氣、低壓混合分配單元
單元1-LC-P100P 半制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯(lián)泵(0~50mL,0~25Mpa)
(0~30mL,0~25Mpa / 30~50mL,0~15Mpa)
單元1-LC-P100PC 手動(dòng)柱后清洗半制備泵 輸液單元 制備型 帶柱后清洗功能(參數(shù)同上)
單元1-LC-P120 高壓半制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯(lián)泵(0~50mL,0~40Mpa)
單元1-LC-P120 高壓制備泵 輸液單元 制備型 雙柱頭并聯(lián)泵(0~120mL,0~40Mpa)
單元2-LC-UV100 紫外檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元2-LC-UV100Ⅱ 紫外檢測器(D2+W) 檢測單元 光源:氘燈+鎢燈
單元2-LC-RI100 示差檢測器 檢測單元 SHOEDX RI-201H
單元2-UM-5000 蒸發(fā)光檢測器 檢測單元 通微
單元2-ELSD180 蒸發(fā)光檢測器 檢測單元 國產(chǎn)
單元2-LC-UV100S 半制備檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元2-LC-UV120 制備紫外檢測器(D2) 檢測單元 光源:氘燈
單元3-Rheodyne 手動(dòng)進(jìn)樣器7725i 進(jìn)樣單元
單元3-Rheodyne 手動(dòng)進(jìn)樣器3725i-038 進(jìn)樣單元
單元3-Arcus5 全自動(dòng)進(jìn)樣器 進(jìn)樣單元 108位,三重保護(hù)裝置
單元4-WS100 色譜工作站 色譜工作站 標(biāo)準(zhǔn)版
單元4-EX-Clarity 色譜工作站 色譜工作站 符合GMP,FDA 21CFR認(rèn)證;可反控
單元5-CO100 柱溫箱 周邊設(shè)備 周邊設(shè)備
單元5-EX1600SM 高精度混合器 周邊設(shè)備 熱銷
單元5-SM100 高壓混和器 周邊設(shè)備 1500ul
單元5-SSM100 半制備型高壓混和器 周邊設(shè)備
單元5-PM120 制備型混和器比例閥組件 周邊設(shè)備 制備型紫外用

 

LC-100液相色譜系統(tǒng)

LC-100液相色譜系統(tǒng)是LC-100系列的升級(jí)產(chǎn)品。 "多個(gè)“+”,多一份可靠”。

LC-100智能全控液相色譜系統(tǒng)由P100 高壓恒流泵與UV100紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)、梯度分析系統(tǒng)。使用WS100工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P100 高壓恒流泵、UV100紫外檢測器及恒溫柱箱等,實(shí)行多元高壓梯度洗脫、波長掃描等功能。

LC-100智能全控液相色譜系統(tǒng)操作既直觀又方便。它可以在不聯(lián)計(jì)算機(jī)時(shí)通過儀器本身的小鍵盤輸入控制信息,操作都在液晶屏上顯示出。也可連接計(jì)算機(jī),使用工作站軟件。該工作站與色譜儀之間采用純數(shù)字通訊,讀入的均為直接二通道采樣數(shù)據(jù),不經(jīng)過任何處理,不存在信號(hào)畸變,這樣保證了采樣精度和后處理時(shí)不丟失數(shù)據(jù)。采樣精度達(dá)18位(0.1秒/次*2通道)。

 

WS100工作站分為實(shí)時(shí)采樣、后處理、波長回放、圖譜比較四個(gè)獨(dú)立的單元。其中實(shí)時(shí)采樣單元可以直接監(jiān)控多達(dá)4臺(tái)泵及紫外檢測器??梢匀我飧淖儾ㄩL、泵的流量、氘燈開關(guān),可以在任意時(shí)刻停泵或者切換轉(zhuǎn)向閥,讓組分保留在流通池里,然后自動(dòng)啟動(dòng)波長掃描,可以得到該組分對(duì)不同波長的連續(xù)譜圖。還可以連接一個(gè)轉(zhuǎn)換閥,通過事件設(shè)置控制轉(zhuǎn)換閥,從而達(dá)到分離回收流動(dòng)相。這些都是其它工作站所不能做到的。另外,顯示數(shù)據(jù)都已經(jīng)轉(zhuǎn)換成AU值,無須用戶進(jìn)行煩瑣的折換。由于軟件是在WINDOWS系統(tǒng)下運(yùn)行,功能菜單化,不需要學(xué)習(xí),一看就會(huì),操作簡便

 

P100高壓恒流泵是微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵,具有工作壓力高、脈動(dòng)小、穩(wěn)定可靠、操作方便等特點(diǎn)。泵的機(jī)械組件均采用電腦輔助設(shè)計(jì)。各主要零件件均在世界先進(jìn)的加工中心制造。因此具有加工精度高、泵體密封性能好、零件的互換性好等特點(diǎn)。

柱塞桿采用浮動(dòng)導(dǎo)向結(jié)構(gòu),微處理器控制微步驅(qū)動(dòng)電路,使驅(qū)動(dòng)泵運(yùn)行的步進(jìn)電機(jī)運(yùn)行平穩(wěn)、噪聲低、速度調(diào)節(jié)范圍大??蓾M足常規(guī)分析到微流量分析的需要。

在單泵等度分析時(shí),可根據(jù)該儀器上全漢字顯示液晶屏的提示語句,通過四個(gè)功能鍵就

可變換各種操作模式,并且可以方便的設(shè)置流量、壓力上下限、持續(xù)工作時(shí)間、壓力單位等參數(shù)。

P100高壓恒流泵具有過程監(jiān)測功能。微處理器實(shí)時(shí)控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下,報(bào)警并自動(dòng)停止泵的運(yùn)行。

LC-100高壓恒流泵整體結(jié)構(gòu)采用模塊化設(shè)計(jì),包括機(jī)械部分和電路部分都可以獨(dú)立裝拆因此故障檢查和調(diào)換都非常方便。

P100高壓恒流泵采用雙柱塞并聯(lián)泵結(jié)構(gòu),雙泵頭交替輸液。在同樣輸液量的情況下,活塞桿和密封圈壽命要比常規(guī)串聯(lián)泵長一倍。

可采用WS100工作站通過RS232接口控制多達(dá)四臺(tái)泵的運(yùn)行,建立多元梯度分析系統(tǒng)。


技術(shù)參數(shù)

流量范圍

0.001~9.999 mL/min以0.001mL/min步長調(diào)節(jié)流量

流量精度

RSD≤0.06%

壓力脈動(dòng)

≤0.1 Mpa(流量1mL/min,壓力5~10Mpa)

泵的密封性

壓力為42MPa,時(shí)間為10min,壓力降<0.5MPa。

高工作壓力

42MPa(0.001~9.999mL/min)

外型尺寸

450mm×300mm×160mm(長×寬×高)

 

UV100型紫外檢測器

UV100紫外檢測器采用了平行的雙錐孔流動(dòng)池。樣品池和參照池在對(duì)等的條件下。錐孔設(shè)計(jì)的流動(dòng)池,可在同樣的池體積的情況下,提高了通過池孔的光能量,明顯降低了儀器的靜態(tài)噪音和信號(hào)漂移。

光路系統(tǒng)采用了精密定位結(jié)構(gòu),精度高、偏移小。氘燈座和光路系統(tǒng)采用熱隔離安裝技術(shù),降低了儀器的穩(wěn)定時(shí)間,并且使氘燈的發(fā)熱對(duì)光路系統(tǒng)減少影響。

控制電路采用多微處理器結(jié)構(gòu)。分別管理信號(hào)采集、數(shù)據(jù)處理,系統(tǒng)控制和通信。UV100紫外檢測器在做等度分析時(shí),可以方便的通過全漢字的液晶屏與七個(gè)功能鍵,設(shè)置紫外光波長、濾波常數(shù)、輸出量程,運(yùn)行時(shí)間等參數(shù)。并且可以實(shí)現(xiàn)開關(guān)氘燈,光譜掃描,啟動(dòng)分析程序等功能。

該儀器的另一大特點(diǎn)是:UV100紫外檢測器的使用了數(shù)字信號(hào)直接輸出的線路結(jié)構(gòu),避免了一般的紫外檢測器的色譜信號(hào)需經(jīng)多重的模數(shù)轉(zhuǎn)換而帶來的信號(hào)畸變和干擾。

UV100紫外檢測器可以通過LC-100工作站上的圖形化界面,方便的設(shè)置參數(shù)實(shí)現(xiàn)控制氘燈開關(guān)、光譜掃描、繼電器開關(guān)、波長掃描等功能。



技術(shù)參數(shù)

波長范圍

190~680nm

基線噪音

≤±0.25×10-5AU(空池)

光譜帶寬

8nm

基線漂移

≤0.4×10-4  AU(空池)

波長示值誤差

≤±0.5nm

小檢測量

1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)

波長重復(fù)性

優(yōu)于0.2nm

外形尺寸

450mm×300mm×160mm(長×寬×高)

 

WS100色譜工作站

WS100工作站軟件實(shí)現(xiàn)了紫外檢測器及高壓恒流泵的全自動(dòng)一體化,具有強(qiáng)大的控制功能及簡便快捷的操作方式。

功能介紹

本套軟件采用了全數(shù)控系統(tǒng),數(shù)字化的操作使得流程更為簡易,并具有高的精度。軟件主要由兩大功能模塊組成,即控制LC-100液相色譜模塊和色譜數(shù)據(jù)處理模塊。

控制LC-100液相色譜系統(tǒng):

通過和UV100 紫外檢測器之間的RS232 通信電纜以及UV100 紫外檢測器與P100 高壓恒流泵之間的RS485 通信電纜,在圖形化界面下同時(shí)控制可多達(dá)四臺(tái)的P100 高壓恒流泵,以及UV100紫外檢測器,實(shí)現(xiàn)多元高壓梯度洗脫、波長掃描、光譜掃描和切換事件繼電器等功能,并可顯示多臺(tái)泵流量-時(shí)間曲線和波長掃描曲線等。

 

主要功能

梯度洗脫:用戶只需在相應(yīng)列表中輸入各種流動(dòng)相的配比,流量及其變化時(shí)間,就可輕松準(zhǔn)確的實(shí)現(xiàn)梯度洗脫的操作。另外軟件還提供了相應(yīng)的泵流量曲線,以便于用戶校對(duì)梯度設(shè)置,并使用戶能夠更直觀的了解梯度運(yùn)行的進(jìn)程。

光譜掃描:為了測試氘燈,軟件提供了光譜掃描的功能。首先用戶可直觀的檢測到不同波長下氘燈光強(qiáng)的大小,并可據(jù)此判斷是否需要更換氘燈。其次還可以通過圖譜上486.6nm和656nm這二點(diǎn)的位置,以判斷波長示值誤差的準(zhǔn)確性。

波長掃描:軟件所提供的波長掃描功能其范圍在180—680nm之間,小步長為1nm,它能夠幫助用戶清楚的了解到樣品對(duì)不同波長紫外光的吸收度,以便用戶針對(duì)不同樣品采用不同的檢測波長來達(dá)到分析效果。

事件繼電器:采用了時(shí)間程序控制的事件繼電器,可以實(shí)現(xiàn)各種用戶所需的功能,如切換轉(zhuǎn)向閥實(shí)現(xiàn)分離回收流動(dòng)相等。這些功能現(xiàn)流行的工作站都無法實(shí)現(xiàn)。

色譜數(shù)據(jù)處理:接受UV100紫外檢測器送來的數(shù)字信號(hào),直接進(jìn)行數(shù)據(jù)處理?;竟δ転椋?/span>

種定量計(jì)算方法:歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法,以及指數(shù)計(jì)算法。

校準(zhǔn)運(yùn)行:能夠?qū)崿F(xiàn)多種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行校準(zhǔn),建立樣品濃度-面積校正曲線。

靈活的峰識(shí)別和處理能力:可以通過設(shè)置峰處理參數(shù)和時(shí)間程序識(shí)別色譜峰和處理,也可以用人工方式進(jìn)行處理。

譜圖整理:色譜圖形、設(shè)定的定量計(jì)算方式、峰處理參數(shù),峰鑒定表等可以保存到用戶自命名的文件中。由于LC- 100色譜工作站接收的是紫外檢測器送來的樣品池與參照池光強(qiáng)度實(shí)時(shí)數(shù)字采樣信號(hào),在工作站內(nèi)保存了原始的數(shù)據(jù)信息,不存在多重信號(hào)處理所產(chǎn)生的信號(hào)畸變情況,因此對(duì)色譜信號(hào)的后處理工作沒有任何限制。由于實(shí)現(xiàn)了實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)處理與控制,在分析過程中檢測到指定的色譜峰后可自動(dòng)停止泵運(yùn)行或控制切換閥,將此指定組分停留在流通池內(nèi),然后自動(dòng)啟動(dòng)波長掃描得到該組分對(duì)不同波長吸收率的譜圖。

 

簡便快捷的操作方式:由于工作站對(duì)色譜系統(tǒng)的實(shí)時(shí)控制與數(shù)據(jù)處理二個(gè)模塊均在中文WINDOWS 操作系統(tǒng)下,提供了圖形化的界面和菜單化功能選擇以及光標(biāo)逗留提示功能,所以操作方便,切換靈活。只要是稍具電腦基本操作知識(shí)的色譜分析人員,毋須培訓(xùn),就可使用。

簡單明了的界面設(shè)置:軟件主體界面中包括了紫外檢測器及高壓恒流泵的基本設(shè)置,使用時(shí)只需鼠標(biāo)點(diǎn)擊按鈕及鍵盤直接輸入即可。用戶可根據(jù)需要隨時(shí)控制氘燈開關(guān),實(shí)時(shí)采樣數(shù)據(jù)的歸零,調(diào)整濾波時(shí)間及波長設(shè)置等,也可在運(yùn)作中對(duì)事件進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置及啟用波長掃描程序等。用戶還可隨時(shí)控制泵的開啟及停止,并對(duì)其壓力上下限及即時(shí)流量進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置。

便捷清晰的參數(shù)設(shè)置:在設(shè)置參數(shù)的對(duì)話框中,用戶只需根據(jù)需要直接輸入不同的參數(shù)值便可實(shí)現(xiàn)對(duì)峰處理參數(shù)及系統(tǒng)設(shè)置參數(shù)的確定。

一步到位的單位轉(zhuǎn)換:WS100工作站已將色譜數(shù)據(jù)處理參數(shù)都轉(zhuǎn)換成與吸收率AU值有關(guān)的單位,用戶無須進(jìn)行煩瑣的轉(zhuǎn)換。

 

 

LC-100P系列制備液相色譜可以滿足常規(guī)實(shí)驗(yàn)室純化制備,并可根據(jù)使用需要,搭配紫外檢測器組成等度系統(tǒng),高壓二元梯度系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室制備提取。廣泛用于制藥、化工、食品、生化,環(huán)保等領(lǐng)域。

 

LC100P制備液相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)

 

 

P40系列半制備泵

流量范圍

0.01-40 mL/min

壓力范圍

0-20MPa

流量設(shè)定值誤差

±2%

流速穩(wěn)定性誤差

0.5%

 

UV40系列半制備紫外檢測器

波長范圍

190-680nm

波長重復(fù)性誤差

0.1nm

波長示值誤差

±1nm

基線噪音

2×10-5Au (50 mL/min,254nm,甲醇)

基線漂移

1×10-3Au/h (50 mL/min,254nm,甲醇)

通訊

RS232 串口或USB口連接,軟件反控

GLP

氘燈累計(jì)時(shí)間,當(dāng)前使用時(shí)間


 

P120系列制備泵

流量范圍

0.1-120 mL/min

壓力范圍

0-25MPa

流量設(shè)定值誤差

±2%

流速穩(wěn)定性誤差

0.5%

 

UV120系列制備紫外檢測器

波長范圍

190-680nm

波長重復(fù)性誤差

0.1nm

波長示值誤差

±1nm

基線噪音

2×10-5Au (50 mL/min,254nm,甲醇)

基線漂移

1×10-3Au/h (50 mL/min,254nm,甲醇)

通訊

RS232 串口或USB口連接,軟件反控

GLP

氘燈累計(jì)時(shí)間,當(dāng)前使用時(shí)間

 

 

 

 

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    【色譜條件】
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            流動(dòng)相:A相:水/乙腈=60/40  B相:甲醇/乙腈=60/40
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            柱溫:30℃
     
    【膠水樣品譜圖】
      
    【儀器配置】
     

     

     



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    【性質(zhì)】
    CAS號(hào): 92-86-4
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    中文名稱: 4,4"-二溴聯(lián)苯
    CBNumber: CB9392647
    分子式: C12H8Br2
    分子量: 312

    【危害】
    多溴聯(lián)苯也屬于持久性有機(jī)污染物(POPs)的一種,它在環(huán)境中的殘留周期長,難分解,不易揮發(fā),易在生物以及人體脂肪中蓄積,對(duì)人體的主要危害為影響免疫系統(tǒng)、致癌、損害大腦及神經(jīng)組織等,光化學(xué)降解是環(huán)境中多溴聯(lián)苯的重要?dú)w趨之一。

    1、儀器與試劑
      1.1儀器、設(shè)備
      LC-10Tvp高效液相色譜儀
      Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm
      分析天平
      針頭過濾器
      微孔濾膜:0.45μm
      1.2試劑
      甲醇(HPLC)
      磷酸二氫鉀(AR)
      磷酸氫二鈉(AR)
      純水

    2、供試品溶液的制備
    供試品溶液的制備 取該成品,用濾膜過濾,上樣分析

    3、色譜條件
    色譜柱:C18, 4. 6 mmx250 mm,粒度5 μm
    流動(dòng)相:以甲醇為流動(dòng)相A,以緩沖溶液為流動(dòng)相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長:226nm
    流速:1. 0 mL/min
    時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A(%) 流動(dòng)相B
    0 93 7
    15 93 7
    15.1 100 0
    25 100 0
    4、測定法
    分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
    5、譜圖

     

     



  • 3. 苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案


    苯并(a)芘的高效液相色譜HPLC檢測方案

    【苯并(a)芘】
    苯并芘又稱苯并(a)芘, 也稱3,4-苯并芘,英文縮寫B(tài)aP,是一種常見的高活性間接致癌物和突變原。它是無色至淡黃色、針狀、晶體(純品),不溶于水,微溶于乙醇、甲醇,溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等,本品在工業(yè)上無生產(chǎn)和使用價(jià)值,一般只作為生產(chǎn)過程中形成的副產(chǎn)物隨廢氣排放。

    【危害】
    苯并(a)芘釋放到大氣中以后,總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結(jié)合在一起,在8微米以下的可吸入塵粒中,吸入肺部的比率較高,經(jīng)呼吸道吸入肺部,進(jìn)入肺泡甚至血液,導(dǎo)致肺癌和心血管疾病。 苯并(a)芘對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的半致癌劑量為80ug,致癌劑量為0.4-10ug,食品中的脂肪在高溫?zé)峤鈺r(shí)或膽固醇受熱作用均可生成苯并芘,環(huán)境中苯并芘污染主要在加工環(huán)節(jié)的污染和工業(yè)廢水、廢氣的污染,特別是在采用橡膠管道輸送原料和成品時(shí),橡膠管道的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙,礦蠟中苯并芘的含量較高,食品加工機(jī)械用的潤滑油中的苯并芘含量高,也使食品受到一定量的污染。

    【樣品處理過程】
    糧食、蔬菜、糕點(diǎn)類或水分少的食品:準(zhǔn)確稱取5.5-10.0g粉碎過篩的樣品,置于250ml具塞三角瓶,加入環(huán)己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘?jiān)鼉纱畏謩e加入環(huán)己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
    植物油、飲料:確稱取1.0g的混勻樣品,用環(huán)己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
    肉及其制品:準(zhǔn)確稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣品,再用無水硫酸鈉攪拌(樣品與無水硫酸鈉的比例為1:1或1:2,如水過多則需在60℃左右先將樣品烘干),置于250ml具塞三角瓶,加入環(huán)己烷30ml,超聲震蕩20min,傾出上清液,殘?jiān)鼉纱畏謩e加入環(huán)己烷20ml,超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中,以環(huán)己烷飽和過的二甲基亞砜提取三次,每次10ml,振搖1min,靜置10min,合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶,加水25ml,搖勻;待凈化;
    凈化過程略;

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 μm
    流動(dòng)相:ACN:H2O=90:10
    激發(fā)波長:386nm   發(fā)射波長:405nm
    流速:1mL/min

    【譜圖】

     

     

     

    【儀器配置】

     

     



  • 4. 變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測方案
    -糠醛-
    長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來了難度。
    在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國際大電網(wǎng)會(huì)議上,英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》,當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí),可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時(shí)取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設(shè)備停運(yùn)。
    關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長,不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進(jìn)口儀器,價(jià)格昂貴。
    賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于變壓器油中糠醛含量的測定,僅供廣大用戶參考。
    1、儀器與試劑
    1.1儀器、設(shè)備
    LC-10Tvp高效液相色譜儀;
    Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
    離心機(jī);
    5ml移液器;
    振蕩器。
    針頭過濾器
    微孔濾膜:0.45μm
    1.2試劑
    甲醇:色譜純。
    糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
    純水

    2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
    對(duì)照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
    供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。

    3、色譜條件
    色譜柱:RPCN18, 4. 6x250 mm,粒度5 μm
    流動(dòng)相:以甲醇為流動(dòng)相A,以純水為流動(dòng)相B,按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫;
    波長:280nm
    流速:0.8 mL/min

     
    4、測定法
    分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得
     
    5、結(jié)果分析
       配制濃度分別為:0.1μL/L,0.5μg/mL,1μL/L,10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,依次進(jìn)樣檢測,測得R=0.9999,線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4,在0.1μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。本方法中,參照3倍的信噪比為檢出限,可以達(dá)到0.05ul/l,符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。

     
    圖譜
     
     

     

     



  • 5. 飼料行業(yè)解決方案


    中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第1849號(hào)公布 《飼料生產(chǎn)企業(yè)許可條件》,自2012年12月1日起施行,其中第二十一條明確規(guī)定:

    (一)除配備常規(guī)檢驗(yàn)儀器外,還應(yīng)當(dāng)配備下列專用檢驗(yàn)儀器:

    1.固態(tài)維生素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、恒溫干燥箱樣品粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)篩;

    2.液態(tài)維生素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、酸度計(jì);

    3.微量元素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬分之一分析天平、原子吸收分光光度計(jì)(配備火焰原子化器和被測項(xiàng)目的元素?zé)?/span>)、恒溫干燥箱、樣品粉碎機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩;

    4.復(fù)合預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬分之一分析天平高效液相色譜儀(配備紫外檢測器)、原子吸收分光光度計(jì)(配備火焰原子化器和被測項(xiàng)目的元素?zé)簦?a style="COLOR: #0070c0; TEXT-DECORATION: underline" href="http://m.ishenmi.com/items/id/1429.html" target="_blank">恒溫干燥箱、高溫爐、樣品粉碎機(jī)標(biāo)準(zhǔn)篩。

    (二)檢驗(yàn)化驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)包括天平室、前處理室、儀器室和留樣觀察室等功能室,使用面積應(yīng)當(dāng)滿足儀器、設(shè)備、設(shè)施布局和檢驗(yàn)化驗(yàn)工作需要:

    1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平臺(tái);

    2.前處理室有能夠滿足樣品前處理和檢驗(yàn)要求的通風(fēng)柜、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、器皿柜、試劑柜、氣瓶柜或氣瓶固定裝置以及避光、空調(diào)等設(shè)備設(shè)施;同時(shí)開展高溫或明火操作和易燃試劑操作的,應(yīng)當(dāng)分別設(shè)立獨(dú)立的操作區(qū)和通風(fēng)柜;

    3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)等儀器的使用要求,高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)當(dāng)分室存放;

    4.留樣觀察室有滿足原料和產(chǎn)品貯存要求的樣品柜。

     



  • 6. 黃曲霉毒素(B1,B2,G1,G2)的高效液相色譜HPLC檢測方案


     

    【黃曲霉毒素】
    黃曲霉毒素是主要由黃曲霉 (aspergillus flavus)寄生曲霉 (a.parasiticus)產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物,在濕熱地區(qū)食品和飼料中出現(xiàn)黃曲霉毒素的機(jī)率高。B1 、B2和G1、G2,就是經(jīng)常經(jīng)常出現(xiàn)在農(nóng)產(chǎn)品中的黃曲霉毒素的代表,毒性強(qiáng)的排行“B1”,B表示藍(lán)色,因?yàn)樗谧贤夤獾恼丈湎聲?huì)發(fā)出藍(lán)色熒光。除了親兄弟B2之外,它還有堂兄弟G1和G2,因?yàn)樵谧贤夤庀掳l(fā)射黃綠色熒光而得名。
    黃曲霉毒素在農(nóng)產(chǎn)品中幾乎無法避免,不想餓死的人類也只好無奈地吃下一些。世界各國,都只能設(shè)定一個(gè)“限量標(biāo)準(zhǔn)”。不超過那個(gè)標(biāo)準(zhǔn),危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動(dòng)植物、各種堅(jiān)果中,特別是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油產(chǎn)品,當(dāng)人攝入量大時(shí),可發(fā)生急性中毒,出現(xiàn)急性肝炎、出血性壞死、肝細(xì)胞脂肪變性和膽管增生。當(dāng)微量持續(xù)攝入,可造成慢性中毒,生長障礙,引起纖維性病變,致使纖維組織增生。AFT的致癌力也居首位,是目前已知強(qiáng)致癌物之一。
    由于黃曲霉毒素在水溶液中會(huì)發(fā)生熒光淬滅,反相色譜中B1和G1兩種異構(gòu)體熒光強(qiáng)度很弱,需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后兩類,我國藥典在測定黃曲霉毒素時(shí)采用碘柱后衍生法。

    【樣品處理過程】
    中藥:取供試品粉末15g(過二號(hào)篩),精密稱定,加入氯化鈉3g,置于均質(zhì)瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2min(攪拌速度大于11000r/min),離心5min(離心速度大于2500r/min),精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45um)濾過,量取續(xù)濾液20ml,待凈化;
    大米:取樣品25g,加入5g氯化鈉與125ml提取液(70%甲醇-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過濾,收集濾液;取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋,過濾,收集濾液作為上樣液,取15ml該溶液待凈化;
    植物油:取樣品25g,加入125ml提取液(80%乙腈-水溶液)混勻,劇烈振蕩20min,用快速定性濾紙過濾,收集濾液;取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋,過濾,收集濾液作為上樣液,取25ml該溶液待凈化;
    凈化過程需用到黃曲霉免疫親和柱,凈化過程略。

    【色譜條件】
    色譜柱:C18, 4.6 mm*250 mm,粒度5 μm
    流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
    流動(dòng)相B:將2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中,與500ml甲醇混合,PH=3.5;兩相混合梯度脫洗;
    波長:λex=360nm     λem=450nm
    流速:0.8 mL/min
    衍生溶液為0.05%的碘溶液,衍生泵:0.3ml/min, 衍生溫度:70℃

     


相關(guān)產(chǎn)品
同級(jí)類別
聯(lián)系方式
電話:

021-6573 0171

021-6572 9118

傳真: 021-6573 2715
郵箱: [email protected]

主營電子天平,粘度計(jì),顯微鏡,干燥箱,探傷儀,氣相色譜儀,洛氏硬度計(jì),維氏硬度計(jì),紫外分光光度計(jì),超聲波清洗器等.

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